Laporan Lengkap Sintesis dan Karakterisasi Natrium Tiosulfat

NAMA                                           : AGTRI WULANDARI

NIM                                              : ACC 109 003

KELOMPOK                                 : 1 (SATU)

HARI/ TGL PRAKTIKUM             : SABTU / 28 MEI 2011

ASISTEN                                      : LISA YANI

PERCOBAAN 1
SINTESIS DAN KARAKTERISASI NATRIUM TIOSULFAT

A.    TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan pada praktikum ini adalah mempelajari pembuatan garam natrium tiosulfat dan sifat – sifat kimianya.

B.     KAJIAN / LANDASAN TEORI

Natrium banyak ditemukan di bintang-bintang. Garis D pada spektrum matahari sangat jelas. Natrium juga merupakan elemen terbanyak keempat di bumi, terkandung sebanyak 2.6% di kerak bumi. Unsur ini merupakan unsur terbanyak dalam grup logam alkali.

Zaman sekarang ini, sodium dibuat secara komersil melalui elektrolisis fusi basah natrium klorida. Metoda ini lebih murah ketimbang mengelektrolisis natrium hidroksida, seperti yang pernah digunakan beberapa tahun lalu. (Mohsin, http://chem-is-try.org).

Sifat Natrium, seperti unsur radioaktif lainnya, tidak pernah ditemukan tersendiri di alam. Natrium adalah logam keperak-perakan yang lembut dan mengapung di atas air. Tergantung pada jumlah oksida dan logam yang terkekspos pada air, natrium dapat terbakar secara spontanitas. Lazimnya unsur ini tidak terbakar pada suhu dibawah 115 derajat Celcius.

Di antara banyak senyawa-senyawa natrium yang memiliki kepentingan industrial adalah garam dapur (NaCl), soda abu (Na₂CO₃), baking soda (NaHCO₃), caustic soda (NaOH), Chile salpeter (NaNO₃), di- dan tri-natrium fosfat, natrium tiosulfat (hypo, Na₂S₂O₃ . 5H₂0) and borax (Na₂B₄O₇ . 10H₂O) (Cotton, 1989).

Natrium Tiosulfat berupa hablur besar, tidak berwarna, atau serbuk hablur kasar. Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu lebih dari 33°C. Larutannya netral atau basa lemah terhadap lakmus. Sangat mudah larut dalam air dan tidak larut dalam etanol. Natrium tiosulfat juga berperan sebagai antidot untuk keracunan sianida. Sodium tiosulfat merupakan donor sulfur yang mengkonversi sianida menjadi bentuk yang lebih nontoksik, tiosianat, dengan enzyme sulfurtransferase, yaitu rhodanase. Tidak seperti nitrit, tiosianat merupakan senyawa nontoksik, dan dapat diberikan secara empiris pada keracunan sianida. Penelitian dengan hewan uji menunjukkan kemampuan sebagai antidot yang lebih baik bila dikombinasikan dengan hidroksokobalamin (Olson, 2007).

Asam tiosulfat tidak bisa dibentuk dengan menambahkan asam kedalam tiosulfat karena adanya dekomposisi asam bebas ini di dalam air Dalam campuran S, H₂S, H₂Sn, SO₂, dan H₂SO₄ ini bisa dibuat dengan menhilangkan air, dalam temperature rendah (-78⁰C).

Dalam campuran garam-garam tiosulfat adalah stabil dan berasam. Tiosulfat dibuat dengan mendidihkan alkali atau larutan sulfat nitrat dengan S dan juga oksidasi polisulfida dengan udara .

Natrium tiosulfat pentahidrat (Na₂SO₂O₃.5H₂O) disebut dengan hypo berbentuk kristal yang sample benar dan kurang atau tidak berwarna. Titik beku 48⁰C mudah larut dalam air dan larutannya digunakan untuk titrasi dalam analisis volumetri.

Natrium tiosulfat dalam induksi pemutihan untuk merusak Cl₂ yang masuk, setelah mereka masuk dalam kolom pemutihan, sama halnya natrium tiosulfat kadang-kadang digunakan untuk memindahkan rasa dari minuman yang berklorinasi.

Natrium tiosulfat (Na₂SO₃) dapat dibuat dari H₂SO₄. H₂SO₄ adalah asam yang sangat penting yang digunakan dalam induksi kimia. H₂SO₄ mencair pada suhu 10,5⁰C membentuk cairan kental. H₂SO₄ berikatan dengan hydrogen dan tidak bereaksi dengan logam di dalam air untuk menghasilkan H₂. H₂SO₄ menyerap air dan dapat menghasilkan gas. Ion SO4^- adalah tetrahedral, mempunyai panjang ikatan 1,49 Å, mempunyai rantai pendek. Ikatan S – O memiliki 4 ikatan σ antar S dan O dan 2 ikatan π yang didelokalisasi S dan 4 atom O. Asam tiosulfat H₂SO₃ .tidak dapat dibentuk dengan menambahkan asam ke dalam tiosulfat karena pemisahan asam bebas dalam air ke dalam campuran S, H₂S, H₂Sn, SO₂ dan H₂SO₃.

H₂S + SO₃ → H₂S₂O₃

Garam yang biasa disebut tiosulfat stabil dan berjumlah banyak. Tiosulfat dibuat dengan memanaskan alkali/larutan sulfit dengan S dan juga dengan mengoksidasi polisulfida dengan air seperti reaksi berikut :

Na₂S₂O₃ + S → Na₂S₂O₃

2NaS3 + 3O₂ → 2Na₂S₂O₃ +2S

Selain itu natrium tiosulfat dapat dibuat dari SO2 dengan reaksi sebagai berikut :

2S0_2(aq) + O_2(g) → SO_3(g)

Kemudian direaksikan dengan Na₂SO₃ dan H₂O

reaksi :

2SO₂ + Na₂CO₃ + H₂O → 2NaHSO₃ + CO₂

produk (NaHSO₃) direaksikan lagi dengan Na₂CO₃

reaksi :

2NaHSO₃ + Na₂CO₃ → 2Na₂SO₃ + CO₂ + H₂O

terakhir Na2SO3 direaksikan dengan S dengan bantuan pemanasan.

Rekasi :

Na₂SO₃ + S → Na₂S₂O₃

C.    ALAT DAN BAHAN

ALAT :

-           Alat refluks 1 set (labu + pendingin)

-          Batang pengaduk

-          Gelas ukur 10 mL dan 50 mL

-          Tabung reaksi 5 buah dan rak

-          Pembakar spritus, kaki tiga dan asbes

-          Timbangan

-          Cawan penguapan

-          Corong, kaca arloji dan botol timbang (gelas kimia 100 mL)

BAHAN   :

-          Natrium sulfit anhidrous

-          Serbuk belerang

-          Natrium sulfat

-          Larutan Iodium dalam larutan KI

-          Larutan asam klorida encer

-          Barium klorida

D.    PROSEDUR KERJA

a.       Pembuatan natrium tiosulfat-5-hidrat

1.      Menyiapkan alat refluks kemudian memasukkan 25 gram natrium sulfit ke dalam labu refluks.

2.      Menambahkan 15 mL air dan 4 gram serbuk belerang, kemudian merefluks selama 1 jam.

3.      Setelah itu mendinginkan larutan dan menyaring sisanya. Memindahkan filtrat ke dalam cawan penguapan dan menguapkan sampai volume larutan 5 mL.

4.      Membiarkan larutan dingin dan mengeringkan Kristal yang terbentuk dengan menekan kristal di antara  dua kerta saring, menimbang kristal.

b.      Mempelajari sifat – sifat kimia natrium tiosulfat

1.      Pengaruh pemanasan

Memanaskan beberapa kristal natrium tiosulfat-5-hidrat dalam tabung reaksi. Melakukan juga terhadap natrium tiosulfat-10-hidrat. Membndingkan stabilita termal dari kedua kristal tersebut.

2.      Reaksi dengan Iod

Melarutkan 1 gram kristal natrium tiosulfat dangan 10 mL air dan mereaksikan dengan 2 mL larutan Iod secara berlebihan.

3.      Pengaruh asam encer

Mereaksikan 3 mL larutan natrium tiosulfat dengan asam klorida encer dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, mengamati isi tabung reaksi dan bau yang ditimbulkan.

4.      Reaksi dengan perak nitrat

Mereaksikan 3 mL larutan natrium tiosulfat dengan perak nitrat dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, mengamati reaksi yang terjadi.

E.     HASIL PENGAMATAN

a.       Pembuatan natrium tiosulfat pentahidrat

-          25 g Na₂SO₃ + 4 g Serbuk belerang + 15 ml H₂O à larutan berwarna kuning

-          Larutan disaring à filtrat bening

-          Filtrat diuapkan à membentuk kristal sebesar 2,3 gram

b.      Mempelajari sifat – sifat kimia natrium tiosulfat

1.      Pengaruh pemanasan

1 gram kristal Na₂S₂O₃.5H₂O dipanaskan à meleleh

2.      Reaksi dengan Iod

1 gram Na₂S₂O₃ + 10 mL H₂O à larutan bening + 2 mL I₂ à larutan bening

3.      Pengaruh asam encer

3 mL Na₂S₂O₃ + 3 mL HCl encer à larutan bening + endapan berwarna kuning dan berbau menyengat

4.       Reaksi dengan perak nitrat

3 mL Na₂S₂O₃ + 3 mL AgNO₃ à larutan bening + endapan berwarna putih

F.     ANALISIS DATA

Diketahui :

Massa Na₂S₂O₃               = 25 gram

Mr Na₂S₂O₃                      = 126 g/mol

Massa S                       = 4 gram

Ar S                             = 32 g/mol

V H₂O                         = 10 mL

Massa jenis air             = 1 g/mL

Mr Na₂S₂O₃.5H₂O      = 248 g/mol

Ditanya : % rendemen ………… ?

Jawab :

·         n  Na₂S₂O₃ =

·         n S =

·         massa air = massa jenis air x volume air

         = 1 gram/mL x 15 mL

         = 15 gram

n =

·                             Na₂SO₃    +       S      +     5H₂O     à   Na₂S₂O₃.5H₂0

Mula-mula    0,198 mol    0,125 mol    0,833 mol

Reaksi           0,125 mol    0,125 mol    0,625 mol          0,125 mol

Sisa                0,073 mol          -             0,208 mol                0,125 mol

-        n Na₂S₂O₃.5H₂0 = 0,125 mol

-        Massa Na₂S₂O₃.5H₂O = n Na₂S₂O₃.5H₂0  x  Mr  Na₂S₂O₃.5H₂0

                                     = 0,125 mol x 248 gram/mol

                                     = 31 gram

·         % rendemen         =

                              

G.    PEMBAHASAN

Natrium  merupakan elemen terbanyak keempat di bumi, terkandung sebanyak 2.6% di kerak bumi. Unsur ini merupakan unsur terbanyak dalam grup logam alkali.Sifat Natrium, seperti unsur radioaktif lainnya, tidak pernah ditemukan tersendiri di alam. Natrium adalah logam keperak-perakan yang lembut dan mengapung di atas air. Tergantung pada jumlah oksida dan logam yang terkekspos pada air, natrium dapat terbakar secara spontanitas. Lazimnya unsur ini tidak terbakar pada suhu dibawah 115⁰C. Natrium tiosulfat berupa hablur besar, tidak berwarna, atau serbuk hablur kasar. Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu lebih dari 33°C. Larutannya netral atau basa lemah terhadap lakmus. Sangat mudah larut dalam air dan tidak larut dalam etanol. Natrium tiosulfat juga berperan sebagai antidot untuk keracunan sianida. Natrium tiosulfat pentahidrat (Na₂SO₂O₃.5H₂O) disebut dengan hypo berbentuk kristal yang sample benar dan kurang atau tidak berwarna. Titik beku 48⁰C mudah larut dalam air dan larutannya digunakan untuk titrasi dalam analisis volumetri.

a.       Pembuatan natrium tiosulfat  pentahidrat

Percobaan ini akan melakukan pembuatan natrium tiosulfat pentahidrat dengan mereaksikan antara 25 gram natrium sulfit (Na2S2O3) dengan 4 gram serbuk belerang (sulfur) yang kemudian menambahkan air sebanyak 15 mL kemudian merefluksnya selama 1 jam akan menghasilkan larutan yang berwarna kuning. Sebelum dimasukkan dalam labu refluks kedua senyawa dicampur dan diaduk terlebih dahulu dengan penambahan air beberapa mililiter sampai terbentuk suspensi, ini dilakukan agar serbuk sulfur tidak mengapung jika dimasukkan ke dalam labu. Proses refluks dilakukan pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin dapat diputuskan sehingga dapat berikatan dengan natrium sulfit. Agar pemutusan cincin sulfur ini berlangsung dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan selama 1 jam.

Setelah direfluks larutan disaring agar terpisah dari zat pengotornya. Larutan tersebut disaring dalam keadaan panas untuk mencegah terbentuknya kristal dalam kertas saring. Setelah disaring filtrat yang diperoleh kemudian diuapkan sampai terbentuk kristal. Proses penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat. Adapun kristal yang diperoleh adalah kristal yang berwarna putih. Setelah ditimbang massa kristal Na2S2O3 yang diperoleh adalah 2,3  gram dengan rendemen 7,42 %.

Hasil rendemen diperoleh dari hasil perbandingan massa yang diperoleh pada percobaan dengan massa teoritis di kali 100% yaitu :

% rendemen         =

Nilai rendemen yang diperoleh kecil karena pada saat pencampuran Na2SO3 dan S dalam gelas kimia tersebut, tidak semuanya masuk ke dalam labu refluks. Demikian juga pada saat setelah direfluks, dan disaring ke dalam cawan penguap, masih ada sedikit zat yang tertinggal dalam labu refluks tersebut. Sehingga hanya sedikit kristal yang diperoleh di samping itu presentase rendemen <100% yang menunjukkan bahwa reaktan tidak menghasilkan produk.

Adapun reaksi yang berlangsung pada pembuatan Na2S2O3 ini adalah :

Na₂SO₃ + S + 5H₂O ® Na₂S₂O₃.5H2O

b.      Mempelajari sifat – sifat natrium tiosulfat

1.      Pengaruh pemanasan

Percobaan selanjutnya yaitu akan mempelajari sifat – sifat natrium tiosulfat yaitu mengetahui pengaruh pemanasan terhadap natrium tiosulfat pentahidrat. pada percobaan ini 1 gram kristal Na₂S₂O₃.5H₂O dipanaskan dan diperoleh bahwa kristal natrium tiosulfat pentahidrat meleleh jika dipanaskan. Jika dibandingkan dengan natrium tiosulfat dekahidrat maka natrium tiosulfat pentahidrat lebih cepat meleleh karena natrium tiosulfat dekahidrat lebih banyak mengandung air. Tiosulfat disini bersifat hidroskopis.

persamaan reaksi :

Na₂S₂O₃ . 5H₂O_(s) ® Na₂S₂O_3(aq) + 5H₂O_(l)

Na₂S₂O₃ . 10H₂O_(s) ® Na₂S₂O_3(aq) + 10H₂O_(l)

2.      Reaksi dengan Iod

Pada percobaan ini 1 gram Na₂S₂O₃  yang dilarutkan dengan 10 mL H₂O menghasilkan larutan yang bening kemudian ditambahkan dengan larutan Iod berlebih sebanyak  2 mL I₂ menghasilkan larutan yang bening. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi Redoks (Reduksi Oksidasi) yang ditandai dengan adanya perubahan warna Iod.

                        Reaksinya sebagai berikut :

Reduksi :         I₂      +   2e           ® 2I^-

Oksidasi :        2S₂O₃^2-                 ® S₄O₆^2-    +    2e

2S₂O₃^2-   +    I₂                 ® S₄O₆^2-    +    2I

Jadi : 2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2 NaI + Na₂S₄O₆

Dari reaksi diatas terlihat bahwa natrium tiosulfat mereduksi iod.

3.      Pengaruh asam encer

Pada percobaan ini 3 mL Na₂S₂O₃ direaksikan dengan 3 mL HCl encer  menghasilkan larutan bening dan endapan berwarna kuning yang merupakan endapan belerang dan berbau menyengat karena terdapat gas SO₂. Dalam percobaan ini asam klorida berfungsi untuk menguapkan sulfur dioksida dan mengendapkan sulfur. Itulah sebabnya pada reaksinya menimbulkan bau menyengat  yang merupakan gas SO2.

Reaksinya adalah sebagai berikut :

Na₂S₂O₃ + 2HCl→ H₂S₂O₃ + 2NaCl

H₂S₂O₃ → SO_{2 (g)} + S _(s) + H₂O_(l)

4.      Reaksi dengan perak nitrat

Pada percobaan ini 3 mL Na₂S₂O₃ direaksikan dengan 3 mL AgNO₃ menghasilkan larutan bening dan endapan berwarna putih yang merupakan endapan Ag₂S₂O₃ dan NaNO₃.

Reaksinya adalah sebagai berikut :

Na₂S₂O₃ + 2AgCl → Ag₂S₂O₃ + 2NaCl
S₂O₃^2- + Ag₂S₂O₃ → 2[Ag(S₂O₃)₂]^3-  

Dari hasil reaksi pada percobaan ini penambahan larutan natrium tiosulfat berlebih dapat melarutkan endapan yang terbentuk dari hasil reaksi larutan natrium tiosulfat dengan  larutan perak nitrat karena di dalam larutan terbentuk kompleks [Ag(S₂O₃)₂]^3-.

H.    KESIMPULAN DAN SARAN

A.    KESIMPULAN

1.      Natrium tiosulfat pentahidrat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dan belerang dengan air dengan cara direfluks, disaring, diuapkan dan dikeringkan sampai terbentuk endapan.

2.      Massa teoritis pada natrium tiosulfat yaitu 31 gram dan massa yang diperoleh dari percobaan yaitu 2,3 gram dengan rendemen 7,42% yang berarti rendemen <100% yang artinya reaktan tidak menghasilkan produk.

3.      Sifat – sifat natrium tiosulfat adalah sebagai berikut :

-          Natrium tiosulfat bersifat hidrokopis.

-          Ion tiosulfat dapat mereduksi iod membentuk ion tetrationat .

-          Sulfur dapat dibebaskan dengan penambahan HCl encer pada natrium tiosulfat.

-          Dapat membentuk kompleks [Ag(S₂O₃)₂]³ sehingga dapat melarutkan endapan.

B.     SARAN

Agar praktikan lebih aktif dalam kegiatan praktikum sehingga hasil percobaan dapat diperoleh secara maksimal.

I.       DAFTAR PUSTAKA

Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Universitas Indonesia Press. Jakarta.

http://eqqa-lupink.blogspot.com/ diakses pada tanggal 30 Mei 2011

http://duniainikecil.wordpress.com/2010/11/07/pembuatan-natrium-tiosulfat/ diakses pada tanggal 1 Juni 2011

http://commons.wikipedia.org) diakses pada tanggal 1 Juni 2011

http://ms.wikipedia.org/wiki/Natrium_tiosulfat diakses pada tanggal 29 Mei 2011

Olson. 2007. Kimia Farmasi.Penerbit Erlangga.Jakarta.